ГОСТЫ. Росийсике ГОСТЫ и руководящие документы

Партнеры
Поиск ГОСТов
RSS / MAP / W3C

RSS - международный формат, специально созданный для трансляции данных с одного сайта на другой. 
Используя готовые экспортные файлы в формате RSS, вы можете разместить на своей странице заголовки и аннотации сюжетов наших новостей. 
Кроме того, посредством RSS можно читать новости специальными программами - агрегаторами новостей - и таким образом оперативно узнавать 
об обновлениях нужных сайтов.
Google SiteMap
Valid XHTML 1.0 Transitional

ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа

Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа

Обозначение: ГОСТ 19728.4-2001
Статус: действующий
Название рус.: Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа
Название англ.: Talc and talcomagnesite. Methods for determination of ferric oxide
Дата актуализации текста: 19.01.2010
Дата актуализации описания: 19.01.2010
Дата введения в действие: 01.03.2002
Область и условия применения: Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает два метода определения общего оксида железа (III) и оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1: 
фотометрический - при массовой доле оксида железа (III) до 2%; 
комплексонометрический - при массовой доле железа (III) более 2%
Взамен: ГОСТ 19728.4-88

Содержание

1 Область применения....................................................... I
2 Нормативные ссылки...................................................... 1
3 Обшис требования........................................................ I
4 Фотометрический метод................................................... 2
4.1 Сущность метола....................................................... 2
4.2 Аппаратура, реактипм и растворы.......................................... 2
4.3 Подготовка к анализу................................................... 2
4.4 Пропелепие анализа.................................................... 2
4.5 Обработка результатов................................................... 3
5 Коыачексоноыстрическии метод.............................................. 3
5.1 Сущность метола....................................................... 3
5.2 Аппаратура, реактниы и растпоры.......................................... 3
5.3 Проведение анализа.................................................... 4
5.4 Обработка результатов................................................... 4

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на ыикротальк. молотые тальк и талькомагпе IHT it устанаачивает два метода определения общего оксида железа (III) и оксида железа (111) в солянокислом ристооре после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 197281:—
фотометрический — при массовой доле оксида железа {III) до 2 &; комплексе!юметрический — при массовой доле железа (III) более 2 'г..

2 Нормативные ссылки

В иастояшем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ КЗ—79 Натрий углекислым. Технические условия
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Обшне технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760—7*) Аммиак йодный. Технические условия
ГОСТ 4194—76 Натрий тстраборнокнслый Ю-йодный. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6365—75 Изделия технические из благородных металлов и сплаиов. Технические условия
ГОСТ 10652—73 Соль дннатриеоая этиленднамкн — N, N, !s", N'— тетрауксусной кислоты, 2-водпая (трилон Ь)
ГОСТ 19728.0—2001 Тальк и талькомагнсзит. Общие требования к методам анализа
ГО(Л" 19728.1 —2001 Тальк и шлькомагиезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка
ГОСТ 19728.3—2001 Та»к и талькомагнсзит. Определение оксида кремния (IV)
ГОСТ 19730—74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытании
ГОСТ 22S67—77 Аммонии азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 25336—Н2 Посуда и оборудошшие лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры н размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методам определения оксида железа (III) — по ГОСТ I972S.O.

4 Фотометрический метод

4.1 Сущность метола
Сущность метола заключается в образовании комплексного соединении железа с сульфосали-ци.ловон кислотой п аммиачной среде.
4.2 Аппаратура, реактивы н растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрей до 900 "С.
Чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.
Мешалка магнитная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Фото-дле к гроколорнметр.
Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см-1.
Кислота соляная по ГОСТ 31 IS, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота сульфосалишиювая по ГОСТ 4478, раствор 300 г/дм3.
Аммиак полным по ГОСТ 3760.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
HUT pud углекислый по ГОСТ ИЗ.
Haipnft тетраборнокиелый по ГОСТ 4199.
Ьорно-сидовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия н одной части тетраборнокпслого натрия с добаплением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят » полиэтиленовой посуае.
Допускается использовать ддя сплавления борн о-содовую смесь с соотношением уичекислого нагрия и тетраборнокислого натрия 4:1. что способствует ускорению пышелачипания плава без применении магнитной мешалки.
Железа оксид (III) но НД.
Стандартный растпор окснла железа (III). приготовленный следующим об|>азом: 0.1 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 150см*, прилипают 50 см-1 соляной кислоты, разбзь-лспной 1:1. накрывают часо»ым стеклом и выдерживают на киняшсй водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 ям', доливают подои до метки и перемешипают.
1 см-' полбенного раствора содержит 0.1 мг оксида железа (III).
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Дня построения градунровочиого графика в мерные колбы вместимостью по 100 см-' отбираю! I; 2; 3; 4: 5; 6: 7; К; 9; К) ем-1 стандартного раствора оксида желе и, что соответствует 0,1: 0,2; 0.3; 0.4; 0,5; 0.6: 0.7; 0,S; 0,4; 1,0 мг оксида железа (III). В каждую колбу приливают но 10 см-1 раствора сульфосалнциловон кислоты, раствор аммиака до устойчивой желтой окраски. 5 см-' после устойчивой желтой окраски.
4.3.2 Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопронускания 400—450 им. » кювете толщиной колориметрируемого слоя 10 — 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют распюр. не содержащий железа. Строят градуировочпый график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида железа (III) в миллиграммах.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы галька, талькомагнсзнта или мнкроталька массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплаапяют 10 — 15 мин в электропечи при температуре (875± ± 25) 'С.
Чашку (тигель) с плавом помешают в стакан, приливают 40 см-- разбавленной 1:3 соляной кислоты, итем воды, чтобы чашка (тигель) была покрыта раствором, и растворяют плав па магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 CMJ. охлаждают, доливают полой до метки и перемешивают.
4.4.2 Дчя определения общего оксида железа (III) от полученного раствора или от раствора после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 19728.3. а для определения оксида железа (III) в соляпо-кнслом растворе от раствора по ГОСТ I972S.1 отбирают яликвотную часть 10 - 25 см^ в мерную колбу вместимостью 100 см-', приливают 10 ал1 раствора сульфосалшшловой кисло] и, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и 5 см-1 и избыток. Раствор охлаждают.
доливают водой до метки, перемешивают и и случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая перпые порции фильтрата.
Далее измеряют оптическую плотность растпора. как ч-камьо в 4.3
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую /юлю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле
,
У, т IUUO '
где т. — масса оксида железа (III), найденная по гралуировочному графику, мг;
V— объем исходного раствора, CMJ;
У, — объем аликвотной чести раствора, ем1;
т — масса навески пробы, г.
4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.05 % при массовой доле оксида железа (III) до 1 И и 0,1 % — при массовой доле оксида железа (III) более 1 %.

5 Комплексонометрический метод

(при массовой доле оксида железа (III) более 2 %)
5.1 Су шность метода
Сущность метода заключается в обрмоиашш бесипешоги комплекса тршюиа Б с ионами железа при рН 1 — 1.5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалнииловой кислоты.
5.2 Аппаратура, реактивы н растворы
Колбы мерные по ГСХЛ 1770, вместимостью 1000 см1, 2000 см5.
Колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336, пместнмостыо 250 CMJ.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм* и разбавленная 1:1.
Аммиак полный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота сульфосалиишювая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3.
Железа оксид (III) no НД.
Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III) помешают л стакан вместимостью 250 см1, прилипают 100 см-1 соляном кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом н выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают водой до метки и перемешивают.
1 см1 полученного раствора содержит 0.002 г оксида железа (III).
Соль динатрнсвая зтилендиамин — N, N. N'. N'-тетрауксусной кислоты. 2 водная (трилон Ь) по ГОСТ 10652, 0,25 моль/дм! раствор. приготовленным следующим образом: 4,3 г трнлона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм-; и доливают до метки водой.
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 ель1 отбирают по 10 см-1 стандартного расиюра оксида железа (III). приливают по 50 см' воды, 0,3 — 0,5 см-' сульфосалннилопои кислоты и по каплях! разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см-1 I моль/дм-' раствора соляной кислоты.
Раствор нагревают до 60 — 70 "С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
Концентрацию 0.025 ыоль/лм1 раствора трилона Б по оксиду железа (III) С, г/см1, вычисляют по формуле
V С С"Тр W
где I' — объем стандартного раствора оксида железа, взятый для титрования, см1; С, — копнет рация оксила железа, г/см-:; Vt —объем раствора грилона Б, израсходованный на тигрование, см3.
Допускается применять трилои Б. приготовленный и i стаидарт-гнтра. который растворяют и колбе вместимостью 2 дм:, доливают «одой до метки и перемешивают.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Для определения обшего оксида железа (III) от раствора, полбенного по 4.4.1 или от Piicinopa по ГОСТ 1972К.З отбирают алнквотную часть 50 CMJ в коническую колбу вместимостью 250 см'. 11 рилшмют 0.3 -- 0,5 см-1 раствора сульфосал.щиловой кислоты, и по каплям разбавленный аммиак ло начала изменения окраски раствора HI фиолетовой в оранжевую, сразу же 5 см1 I моль/ям-1 раствора соляном кислоты.
Раствор нагревают до 60 — 70 *С и титруют раствором трнлона Б ло исчезновения фиолетового окрашивания.
5.3.2 Для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 50 см;- » колбу ииес-тимостыо 250 см', приливают I см-- азотной кислоты н кипятят 5 мин. Раствор охлаждают. приливают 0,3 — 0.5 см' раствора сульфоеалициловон кислоты, далее поступают, как указано в п. 5.3.1.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксила железа (III) X, %. нычисяяюг по формуле
X, С V' т , (3)
К т
где С— концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см-1; У—объем раствора трнлона Б. израсходованный на титрование, см': V^ — объем исходного растпора, см;; У, —объем аликвотпой части раствора, см1; т — масса навески пробы. .
5.4.2 Допускаемое расхождение ыежлу результатами параллельных определений не должно превышать 0.2 %.

Опубликовано: 29.07.10 | [ + ]   [ - ]   | Файл недоступен!

Скачать бесплатно ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа

Дополнительная информация:
Просмотров: 1198
Загрузок: 4
Рейтинг: Рейтинг : Нет 0 / 0 ( )
Тип файла: Document DJVU
Размер файла: 146.01 Kb
Рейтинг:
Рекомендуем
© 2021 All right reserved www.rosgosty.com [ PG.t : 0.04 | DB.q : 20 | DB.t : 0.00 ]